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环保溶剂取代DMF梦想成真

   2013-07-26 中华石化网中国化工报

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中华石化网讯 7月22日,齐鲁石化腈纶厂工业试验生产的纺丝开始向下游用户定向销售。这是齐鲁石化研究院和腈纶厂共同承担的环保型干法腈纶纺丝新工艺开发及应用研究项目结出的硕果。今年3月28日,环保型干法腈纶纺丝新工艺开发及应用研究工业化纺丝试验获得成功,该项目科研人员实现了用环保型新溶剂取代DMF的梦想,开发出干法腈纶纺丝新工艺成套技术,实现了腈纶纺丝技术的革命性突破。

迎难而上——提出DMF替代思路

据研究院高分子工程研究所所长李留忠介绍,腈纶厂现有干法纺丝工艺使用的溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)。按照国家相关产业政策要求,2015年底前,淘汰DMF溶剂法腈纶生产工艺,腈纶厂需要使用新的溶剂替代DMF,否则将面临关停的危险。

腈纶厂经过调研与分析,发现替代溶剂首先要有与DMF相似的溶解性能,而且配制的溶液流变性能要与DMF溶液相当。他们参考腈纶湿法纺丝工艺和国内外的氨纶纺丝工艺,提出环保型新溶剂取代DMF进行干法纺丝的想法。

实现新溶剂对DMF的替代,意味着将要开发一种干法腈纶纺丝新工艺,这不仅在国内而且在世界范围内的腈纶纺丝领域都是一种创举。

峰回路转——可行性研究奠定基础

环保型新溶剂取代DMF的成功率有多少?这需要经过大量前期可行性研究来验证,诸如腈纶干粉溶解性对原液浓度、产能的影响,原液流变性引发的装置适应性问题,还有原液挥发性问题导致的甬道温度及能耗的变化等等……

2011年6月24日,研究院接到腈纶厂的紧急服务任务:在最短时间内完成聚丙烯腈在DMF和新型溶剂中的多种浓度溶解性能试验,并且要测试不同浓度的液体在多个温度条件下的流变性能。

接到任务后,研究院高分子所立即组织精干力量投入到紧张的试验中。科研人员加班加点连续奋战,出具数据150余组,并提供了图文并茂的试验报告,为腈纶厂进行溶剂替换提供了重要依据,也为后续研究的深入进行奠定了基础。

初战告捷——中试取得重大进展

2011年9月,干法纺丝溶剂替代可行性研究项目开始在腈纶厂进行单甬道全流程纺丝中试试验。溶解试验在1立方米的半封闭搅拌釜中进行,采用螺杆式搅拌桨。由于搅拌桨选型不当,未形成合格的纺丝原液。研究院科研人员建议将现有螺杆式搅拌桨更换为适合于高黏度流体搅拌的螺带式搅拌,腈纶厂采用了这一搅拌桨设计方案,专用搅拌桨投用后顺利解决了问题。

12月初,在连续进行的第三次溶解及纺丝试验中,原液经过溶解、输送、过滤,进入甬道后成功出丝并连续纺丝近30分钟,成丝稳定而无断头,实现了环境友好型溶剂为纺丝溶剂的连续稳定纺丝,成品丝断面与工业成品丝相当。这标志着环境友好型干法腈纶纺丝新工艺开发取得重大进展。

梦想成真——工业化产出合格纤维

工业化阶段是科研成果含金量全力展现的阶段。将时间拉回到今年的3月份。在公司科技处的统一安排下,多甬道工业化试验终于在腈纶厂如期展开。

双方负责人靠在现场指导试验,技术人员密切监控工艺过程,操作人员精心操作。3月28日下午3时,第一个纺位顺利纺丝,晚上11时20分,全部14个纺位升位成功,顺利纺丝,3月29日上午9时30分顺利完成了工业化纺丝试验,下午完成水洗、牵引、卷曲等后处理过程,并完成所有溶剂替代纺丝产品的打包。整个工业化试验过程进展顺利,最终生产出10吨纤维产品?;繁P透煞媛诜乃啃录际踔沼谠谏爸蒙厦蜗氤烧妗?/p>

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